【摘要】  目的 建立气相色谱法测定外伤如意膏中冰片含量的方法。方法 采用wax peg-20m毛细管柱,柱温为140 ℃,进样口温度为230 ℃,检测器温度为250 ℃,流速为1.0 ml/min。结果 线性范围为0.051 38～0.513 8 mg,平均回收率为96.0%,rsd＝1.26。结论 该方法简便、易操作,能有效控制该产品的质量。

【关键词】  外伤如意膏；龙脑；气相色谱法；含量测定

    abstract：objective to establish a method of gc for determination of waishang ruyi ointments. methods wax peg-20m capillary column was used. the column temperature was 140 ℃, the injection port temperature was 230 ℃, the detector temperature was 250 ℃, the flow rate was 1.0 ml/min. results for waishang ruyi ointments, the linear range was 0.513 8～5.138 mg, and the average recovery rate was 96.2% with rsd＝1.0%. conclusion the method is simple, easy-to-use, and can effectively control the quality of the ointments.    

　　key words：waishang ruyi ointments；borneol；gc；content determination
 
    外伤如意膏由紫草、大黄、地榆、栀子、冰片等组成,具有清热解毒、凉血散瘀、消肿止痛、止血生肌的功效,用于跌打撞伤、骨折脱臼、筋伤积瘀、皮肉损伤化脓、烫火伤等。www.11665.CoM为完善、提高本产品的质量标准,确保制剂的质量和疗效,我们对其含量测定方法进行了研究[1]。

　　1  仪器与试药

    安捷伦8960n气相色谱仪,fid检测器。龙脑(批号155987)、水杨酸甲酯(批号110707-200710)购于中国药品生物制品检定所；外伤如意膏为本公司产品。所用试剂均为分析纯。

　　2  色谱条件

    wax peg-20m毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；柱温：140 ℃；进样口温度：230 ℃；检测器温度：250 ℃；载气流速：1.0 ml/min；理论塔板数按内标峰计应不低于3 000。

　　3  方法与结果

　　3.1  溶液的制备

　　3.1.1  内标液 

　　取水杨酸甲酯适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 ml含5 mg的溶液,作为内标溶液。

　　3.1.2  对照液 

　　取龙脑对照品50 mg,置50 ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成对照液。

　　3.1.3  校正因子的测定 

　　精密量取对照液1 ml,置10 ml量瓶中,精密加入内标溶液1 ml,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取1 μl注入气相色谱仪,计算校正因子为0.633 5, rsd＝1.2%[2]。

　　3.1.4  供试品溶液的制备 

　　取本品5支,内容物混匀,取1 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加无水乙醇10 ml,超声处理(功率350 w,频率50 khz)10 min,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精取续滤液5 ml,置10 ml容量瓶中,精密加入1 ml内标溶液,无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

　　3.1.5  阴性对照溶液的制备 

　　按处方量取除冰片外的其他药材,依法制成阴性样品,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。

　　3.2  专属性考察

    按照色谱条件,将对照品溶液及阴性样品溶液各进样1 μl,龙脑与内标物水杨酸甲酯可分离,空白样品在龙脑与内标物的位置无相应峰出现。结果见图1。

　　3.3  线性范围的考察
   
　　精密吸取对照品溶液0.5、1、2、3、4、5 ml,分别置于10 ml量瓶中,各精密加入内标溶液1 ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,各取1 μl进样,测定峰面积。以对照品溶液浓度为横坐标,以内标溶液峰面积与对照品峰面积之比为纵坐标,得到回归方程：y＝0.57 506x－0.010 516 8,r＝0.999 8,线性范围为0.051 38～0.513 8 mg。

　　3.4  稳定性试验

    取同一批号的供试品溶液,在0、1、2、4、6、8 h分别进样测定,结果峰面积的rsd＝0.27%。

　　3.5  重复性试验

    精密吸取外伤如意膏同一份供试品溶液1 μl,重复进样5次,按测定方法测定,样品中平均含龙脑2.45 mg/g,其rsd＝0.33%。

　　3.6  加样回收率试验
   
　　称取已测定含量的样品1 g(批号ue0001,含量2.45 mg/g),共5份,分别精密称定,置锥形瓶中,同时加入一定量的龙脑对照品,按供试品溶液的制备方法制备,测定,结果见表1。表1  加样回收率试验结果（略）
 
　　3.7  样品测定

    分别取不同批次的外伤如意膏约1 g,按供试品溶液制备方法制备,分别吸取对照品溶液及供试品溶液各1 μl,注入气相色谱仪,测定结果见表2。表2  龙脑含量测定结果（略）

　　4  讨论

    笔者曾采用无水乙醇与醋酸乙酯两种溶液提取供试品,无水乙醇破坏乳化的效果较好,因而选取无水乙醇作为提取溶剂。本法操作简单,对照品与内标物分离度符合要求,杂质对测定无干扰,灵敏度高,重复性好,可有效控制外伤如意膏的质量。

【参考文献】
  　[1] 肖树雄.中药现代质量标准研究(下册)[m].广州：羊城晚报出版社, 2004.518.

　　[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[s].北京：化学工业出版社,2005.98.