【摘要】  目的 建立肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定方法。方法 hno3-hclo4消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes),灯电流：10 ma,波长：213.8 nm,狭缝：0.3 nm,空气流量：9.4 l/min,乙炔流量：2.0 l/min,燃烧头高度：7.5 mm。结果 锌离子回归方程为：y＝0.054x＋0.001 1,锌离子浓度在0.2～1.6 μg/ml范围内呈良好的线性关系,r2＝0.999 3,肾宁散胶囊中锌的平均含量为68.6 μg/g,平均回收率为99.56%,rsd＝2.00%。结论 该方法操作简便,可靠,可作为肾宁散胶囊质量控制的一种方法。

【关键词】  肾宁散胶囊；微量元素；锌；原子吸收光谱法；含量测定

    abstract：objective to establish an icp-aes method for determination of the content of zn in shenningsan capsules. methods the sample was digested with hno3-hclo4, and determined by the icp-aes method. the determined wavelength was at 213.8 nm, the electric current of the light was set at 10.0 ma, the slit-width was 0.5 nm, the flow rate of acetylerce was 2.0 l/min and the flow rate of air was 9.4 l/min, the hight of burning was 7.5 mm. results the ion concentration of zn had the good linear range of 0.2～1.6 μg/ml, y＝0.054x＋0.001 1 (r2＝0.999 3). the average recovery of the content of zn in shenningsan capsules was 99.56% with rsd of 2.00%. the content of zn in shenningsan capsules was 68.6 μg/g. conclusion the method is simple and reliable. it can be used effectively for the quality control of shenningsan capsules.

    key words：shenningsan capsules；trace element；zn；icp-aes；content determination

    肾宁散胶囊处方由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成,具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效,用于急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎[1]。wWw.11665.cOm在临床上和生地黄、紫草、益母草、赤芍、蒲公英、白及等配伍应用,能消除尿中红细胞及蛋白,从而改善肾血流,恢复肾功能,对肾性血尿特别是iga肾病患者有明显疗效,对感染后引发的属中医“水肿”、“血尿”范畴的急性肾小球肾炎也有一定的疗效[2-3]。为进一步控制产品质量,本试验对肾宁散胶囊中的微量元素锌、硒、锗含量进行了初步测定,并建立了成品中锌元素的含量测定方法。该方法操作简便,重复性好,可有效控制该产品的质量。

　　1  仪器与试药

    180-80原子吸收光谱仪(日本日立公司)；profile spec电感耦合等离子体发射光谱(美国leeman labs公司)；db-3型不锈钢电热板；milli-q纯水处理系统(美国milipore公司)；l104型万分之一电子分析天平(瑞士mettler toledo公司)。

    浓硝酸、盐酸(1+11)、高氯酸均为优级纯(北京化学试剂二厂)；肾宁散胶囊(开封大宋制药有限公司出品,规格：每粒重0.4 g,批号20050517、20050520、20050526)。水为纯净水。

　　2  方法与结果

　　2.1  分析条件

    灯电流：10 ma,波长：213.8 nm,狭缝：0.3 nm,空气流量：9.4 l/min,乙炔流量：2.0 l/min,燃烧头高度：7.5 mm。

　　2.2  锌含量测定

　　2.2.1  对照品溶液的制备 

　　①锌标准储备液：准确称取1.004 0 g金属锌(99.99%),溶于10 ml盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1 000 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,锌离子浓度为1 004 μg/ml。②锌标准使用液：吸取10.0 ml锌标准溶液,置于100 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,锌离子浓度为100.4 μg/ml。

　　2.2.2  样品溶液的制备 

　　精确称取均匀样品0.5 g于125 ml锥形瓶中,加混合酸消化液(硝酸∶高氯酸＝4∶1)20～30 ml,上盖小漏斗,置于电热板上加热消化,直至无色或淡黄色为止,加5 ml去离子水,加热以除去多余的硝酸,待锥形瓶中的液体接近2～3 ml时,取下冷却,用去离子水洗并转移于50 ml容量瓶中,加5 ml 2 mol/l硝酸,用去离子水定容至刻度。再按上述操作做空白试验溶液。

　　2.2.3  标准曲线的绘制 

　　精密吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5 ml锌标准使用液,分别置于100 ml容量瓶中,加入10 ml 2 mol/l的硝酸,用去离子水稀释至刻度,混匀(各容量瓶中锌浓度为0.000 0、0.200 8、0.401 6、0.604 2、0.803 2、1.004 0、1.506 0 μg/ml)。待仪器稳定后,用空白溶液调零,将配制好的标准溶液按浓度由低到高依次测定,每个浓度测3次,求其平均吸收度。以平均吸光度为纵坐标,标准液浓度为横坐标,回归方程为：y＝0.054x＋0.001 1,锌离子浓度在0.2～1.6 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r2＝0.999 3)。

　　2.2.4   精密度试验 

　　精密吸取同一浓度锌标准使用溶液,重复测定5次,测定锌的吸收度并计算吸收度的相对标准偏差,结果rsd＝1.63%。

　　2.2.5  稳定性试验 

　　取同一供试品溶液,分别在0、2、4、6、8 h测定锌的吸收度,结果rsd＝2.85%。

　　2.2.6  重复性试验 

　　取同一批号(批号20050517)供试品,分别制备5份供试液,测定锌的吸收度并分别计算锌的含量和相对标准偏差。结果平均含量66.0175 μg/g,rsd＝1.21%。

　　2.2.7  加样回收率试验 

　　取同一批号已知含量供试品(批号20050517,锌含量66.0175 μg/g)0.25 g,精密称定,共取5份,分别加入锌标准溶液10 ml,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,测定锌的吸收度并计算锌含量,加样回收率结果见表1。表1  加样回收率试验结果（略）
 
　　2.2.8  样品测定 

　　依法测定3批样品,结果见表2。表2  样品中锌含量测定结果（略）

　　3  讨论

    本试验曾采用电感耦合等离子光谱法,精密称取均匀样品5.0 g,经过电炉碳化,然后在马弗炉内灰化,残渣用硝酸溶液(硝酸∶水＝1∶1)溶解,滤去不溶物,定容,并以空白试验作对照,灵敏度ppb级测定样品中硒、锗的含量,结果锗平均含量为0.28 μg/g,硒平均含量为0.9 μg/g,经多次测定,样品中硒、锗的含量较低。
   
　　肾宁散为紫皮大蒜装入西瓜翠衣内,以麻刀泥密封,文火烧炼,焖煅存性而成[1]。西瓜翠衣为利尿剂,治肾炎浮肿、糖尿病、黄疸[4],临床上和鲜白茅根合用治疗肾炎浮肿[5]。本试验通过对肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定,为肾宁散的质量控制和开发利用提供依据。其微量元素含量与临床应用疗效之间的关系还有待进一步研究。

【参考文献】
  　　[1] 中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂(第六册)[s].1992. 83.

　　[2] 李秋霞.肾宁散合血宁散治疗肾性血尿86例[j].湖南中医杂志,1998, 14(6)：24.

　　[3] 吴忠廉.肾宁散治疗急性肾炎[j].湖北中医杂志,1997,19(2)：57.

　　[4] 叶橘泉.现代实用中药[m].上海：上海科技出版社,1956.26－29.

　　[5] 刘光泉.西瓜翠衣是良药[n].民族医药报,2008-3-28(2).