【摘要】  ：目的 探讨富硒决明子中硒含量的测定方法。方法 应用石墨炉原子吸收分光光度法测定富硒决明子芽中硒含量。结果与结论 本实验筛选出了适合于测定决明子中硒含量的方法和条件；富硒决明子消化后,用加入基体改进剂的含0.1%土温80的1%稀硝酸溶解定容,测定结果准确可靠。

【关键词】  原子吸收分光光度法　硒　决明子

　　abstract：objective to explore the determination of elements selenium content in se semen cassiae. method selenium content in se semen cassiae was measured by graphite atomic absorption spectrophotometer. result and conclusion an appropriate extraction method and digesting condition were screened out. the determined results were accurate when the digested sample was dissolved and metered volume with 1% hno3 which containing 0.1% tween 80.

　　key words：graphite atomic absorption spectrophotometer；selenium；semen cassiae

　　决明子是临床上常用的中药,有清肝明目、润肠通便和调节血脂等多种生物学功效。www.11665.COm决明子富硒不仅提供了一种新的含硒补品,而且很可能提高决明子的药用范围和疗效,因此,准确测定富硒决明子中硒含量具有重要意义。目前,测定硒的方法报道较多,原子吸收分光光度法具有灵敏度高、需要样品量少、分析速度快、稳定性好等优点而被广泛用于微量元素的测定。

　　1  实验材料

　　1.1  试药
   
　　高氯酸、硝酸、硝酸镍(国产优级纯)；土温80(进口分析纯)；硒标准溶液(gsb 04-1751-2004,北京有色金属研究总院)；超纯水。富硒决明子芽由本实验室自制。

　　1.2  仪器及工作条件
   
　　日立z-2000原子吸收分光光度计(日本日立公司)；恒温可调电热板；电热恒温水浴锅；通风橱；超纯水系统(美国milipour公司)。检测波长：196.00 nm；狭缝宽度：1.3 nm；硒灯电流：12.5 ma；背景矫正：塞曼；进样体积：20 μl。温度控制：干燥,80～140 ℃,升温时间为40 s；灰化：400 ℃；保温时间：20 s；原子化：2 500 ℃,保温时间：5 s；清洗：2 700 ℃,保温时间：4 s。气体控制：原子化阶段氩气流速为30 ml/min,其余时间的流速为200 ml/min。

　　2  方法

　　2.1  样品的消化
   
　　用电子天平准确称取0.1 g富硒决明子芽粉,置于50 ml锥形瓶内,加入5 ml混合酸(hno3∶hcio4＝4∶1),并放置防爆玻璃珠3～5个,上端放一小玻璃漏斗,在通风橱中用恒温可调电热板130 ℃加热消化样品,待溶液呈无色为止,将消化好的样品溶液移入离心管中。由于硒在高温下易挥发,故在定容样品时加入1 mg/ml硝酸镍100 μl(基体改进剂),最后用含0.1%的土温80的1% 稀硝酸定容。

　　2.2  标准工作曲线的绘制
   
　　在已确定的最佳检测条件下,将硒标准溶液系列稀释（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0 μg/l),测定对应的吸光度值,绘制标准曲线。标准曲线方程：abs＝5.996 134×10-4x＋2.939 666×10-3,r＝0.999 3,dl＝0.1。

　　2.3  样品加标回收实验
   
　　准确称取样品,采用标准加入法,向其中加入10 μg/l硒标准溶液,按样品测定方法,重复测定4次,回收率在90%～110%之间,符合测定要求。

　　2.4  方法的精密度和重现性
   
　　将消化好的样品溶液重复测定12次,其相对标准偏差均值为3.607%,表明该方法的精密度较高,重现性较好。

　　3  结果

　　(见表1、表2)表1  硒标准溶液的测定结果（略）表2  富硒决明子中硒含量的测定结果（略）

    　从表1、表2的数据可看出,本实验采用的消化条件和测定条件能够满足实验要求,精密度、准确度和重现性也较好,而且随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽中硒含量增加。但也有例外,如3号(培养液亚硒酸钠浓度为150 mg/l)和6号(培养液亚硒酸钠浓度为300 mg/l)；另外,随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽生长减弱,因此,在本实验条件下,培育富硒决明子芽的适宜亚硒酸钠浓度为250 mg/l。

　　4  讨论

　　4.1  检测限和敏感率
   
　　波长196.00 nm,敏感率为1.0；波长196.3 nm,敏感率为0.15。故本实验选择的检测波长为196.00 nm；检出限是信噪比和信背比的函数,所以,检出限与背景信号浓度存在一定关系。本实验重复测定空白溶液10次,rsd均小于1%,表明仪器对空白溶液硒含量检出限是0.1 μg/l。

　　4.2  样品处理方法
   
　　在实验过程中,采用2种稀释和定容样品的方法。一种是样品经混合酸消化后,直接用1%的硝酸稀释定容,测定结果偏低,误差达36.57%。主要原因是样品在灰化阶段大量挥发,从而导致结果偏低。另一种是在样品定容液中加入基体改进剂硝酸镍和土温80后,灰化阶段挥发损失的硒大为减少,从而使测定的准确性提高。

　　4.3  测定数据
   
　　测定结果：富硒决明子芽中硒含量见表2。样品1～8为笔者制备的8种不同含硒量的决明子芽。富硒决明子芽在制备过程中,培养液中亚硒酸钠的浓度分别为50、100、150、200、250、300、350、400 mg/l,培养时间为72 h。

　　5  结语
  
　　笔者筛选了培育富硒决明子的适宜亚硒酸钠浓度和培育时间,优化了石墨炉原子吸收分光光度法测定决明子中硒含量的介质,提高了测定的准确度,优化了原子分光光度法的测定条件。以标准硒溶液的系列稀释液建立的标准曲线为基准,测定了富硒决明子芽的含硒量,测定结果基本可靠。