作者：李文春,刘文亮,孙永慧
【摘要】 目的 测定注射用丹参中总钠的含量。方法 采用火焰原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量。结果 氯化钠在0.5～10 mg/l范围内,读数与其浓度呈良好线性关系,平均回收率为101.8%,rsd＝1.60%。结论 方法简便、快速、准确,可作为本品的质控方法。
【关键词】 火焰原子吸收光谱法；注射用丹参；含量测定；钠
key words：flame atomic absorption spectroscopy；danshen injection；content determination；na
钠是保持细胞外液渗透压和容量的重要成分,氯化钠用于治疗细胞外液丢失、脱水和由于利尿、肠胃炎等引起的钠丢失。可口服或静脉输入。一般不良反应少,不恰当应用可有血压升高、头痛、头昏、体重增加,出现或加剧水肿,心率加速、胸闷、气急、肺部哮鸣音等。目前,许多注射剂中均含有钠盐,尤其是中药注射剂,但在制剂工艺过程中会引入部分钠盐,在质量标准中均未有对钠盐进行控制,即中药注射剂中钠的含量基本上是未知的,这对临床使用及用药安全具有一定的隐患。WWW.11665.CoM本试验旨在建立一种中药注射剂中钠含量测定方法,以保障临床用药安全。
1 仪器与试药
pe-3300型原子吸收分光光度计(美国)；钠空心阴极灯(北京有色金属研究院)；mettler ae240十万分之一电子天平(瑞典)；db-3b型不锈钢电热板(天津泰斯特仪器有限公司)；茂福炉(天津市利民科学仪器厂)。氯化钠、盐酸、硝酸等均为优级纯,试验用水均为二次蒸馏水。注射用丹参由哈药集团中药二厂提供。
2 方法与结果
2.1 钠元素测定条件
经过试验确定了测定钠元素的工作参数。元素：钠；波长：589 nm；灯电流：10 ma；狭缝：0.2 nm；燃烧高度：5 mm；乙炔流量：2.0 l/min；空气流量：20.0 l/min[1-2]。
2.2 钠标准贮备液的配制
取经140 ℃干燥至恒重的氯化钠(基准物),精密称定2.542 1 g,置1 000 ml量瓶中,加水适量使溶解并使至刻度,摇匀,作为贮备液备用(此溶液每1 ml含1.0 mg钠)。
2.3 标准曲线的绘制
取钠标准贮备液10 ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得钠标准对照溶液(此溶液每1 ml含0.1 mg钠)。精密吸取钠标准对照溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml分别置100 ml量瓶中,对应加入2.0%硝酸溶液并稀释至刻度,摇匀。将上述各溶液照“样品测定”项下的方法测定。以读数a与相应浓度c作图。结果钠标准对照溶液在0.5～10 mg/l范围内呈线性关系。回归方程为：a＝0.103 1c＋0.029(r＝0.999 5)。
2.4 供试品溶液制备
精确称取样品0.10 g,加高氯酸＋硝酸(1∶4)混合液5 ml,移至电热板上,缓慢加热至完全澄明,白烟挥尽且颜色变为浅黄色,用2.0%硝酸溶液移入到100 ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取5 ml置50 ml量瓶中,加入2.0%硝酸溶液定容至刻度,即得。同时,以2.0%硝酸作空白对照。
2.5 精密度试验
取同一份供试品溶液,照“样品测定”项下的方法测定,重复测定6次,得钠含量分别为：32.8、33.0、33.1、32.9、32.9、32.8 mg/g,计算平均含量为32.91 mg/g,rsd＝0.50%(n＝6)。
2.6 回收率试验
精密吸取已知钠含量(33.9 mg/g)的供试品6份(各约0.05 g)于6个锥形瓶中,分别加钠标准对照溶液(1 mg/ml)1.7 ml,照“供试品溶液制备”方法制备样品,照“样品测定”项下方法测定。结果见表1。表1 注射用丹参钠含量测定回收率结果（略）
2.7 样品测定
将火焰光度计按说明书的规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零；再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至接近满标度的读取数；然后依次喷入每一标准溶液,读数。每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。读取每一浓度读数值,与相应浓度作标准曲线。再按“供试品溶液制备”项下方法制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在曲线浓度范围内。将供试品溶液喷入火焰,读取读数值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素含量。
根据仪器的测定条件,用火焰原子吸收法测定了６个批号注射用丹参成品中钠元素的含量,重复3次,测定结果见表2。表2 注射用丹参中总钠含量测定结果（略）
3 讨论
钠元素测定比较常见的方法有火焰光度法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]、火焰原子吸收光谱法和分光光度法。试验表明,原子吸收光谱法具有快速、简便的优点。火焰光度法[5-6]是以火焰为光源的发射分析方法,某些元素的化合物在火焰中燃烧时被激发而发射出它们的特征光谱,其强度同该元素的量成正比,光线经滤光片后投射到光电倍增管或光电池,即可测定其强度,从而求出被测元素的量。它是一种较为经典的灵敏度很高的分析方法,尤其是对碱金属的测定。
注射用丹参[7]是用中药材加工而成的纯中药制剂。注射用丹参在工艺中采用了现代中药提取与纯化技术,运用了膜过滤技术及冷冻干燥技术制成的无菌注射用粉末。但在制备过程中有用氢氧化钠调ph的工序,引入了少量的钠离子,因此,建立总钠的测定方法对保证工艺稳定及临床治疗效果具有积极意义。笔者曾采用高温灼烧法进行消化,该方法在炭化过程中,药粉受热后即变成膏状物,并产生气泡外溢,炭化需不断搅拌排除气泡,不易炭化(约需4 h),同时不易灰化(650 ℃灼烧需20多小时),检测周期过长,检测结果与液体消化一致。消化液考察过硝酸、硝酸-高氯酸(4∶1),两者结果一致,硝酸-高氯酸混合液消化较快,简便快捷。
【参考文献】
1] 尹 良.利用402-a原子吸收仪测定水中钾和钠[j].辽宁城乡环境科技, 2003,23(3)：16.
[2] 陈新善,苗惠珠,魏 萍,等.火焰光度法测定口服补液盐ⅱ中总钠和钾的含量[j].解放军药学学报,1999,15(2)：35.
[3] 杨祖英.食品检验[m].北京：化学工业出版社,2001.
[4] 张卓勇,陈杭亭,王 丹,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素[j].光谱学与光谱分析,2002,22(4)：673－675.
[5] 缪征明.仪器分析[m].北京：机械工业出版社,1984.289.
[6] 查尔斯k·曼,托马斯j·韦克斯,威尔逊m·古里克,著.冉顺善,潘德慧,成荣钊,等译.仪器分析[m].北京：化学工业出版社,1983.369.
[7] 国家药典委员会.国家药品标准新药转正标准(44册)[s].2003.4－11.
