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利心丸中生地黄的薄层色谱鉴别

【摘要】    目的研究利心丸中生地黄的鉴别方法。方法采用薄层色谱鉴别方法。结果鉴别方法专属性强,灵敏度高,重复性好。结论鉴别方法简单可靠。

【关键词】  利心丸; 生地黄; 薄层色谱

     继利心丸中牡丹皮及防己的薄层色谱鉴别[1]研究之后,我们又对制剂中的生地黄进行了薄层色谱鉴别实验,其结果如下。

  1  仪器与材料

    台式自动离心机,型号800,功率30w,金坛市环保仪器厂生产;超声清洗仪,kq-250型,功率250w,昆山市超声仪器有限公司生产。
   
  利心丸由吉林特研药业有限公司生产(批号20060202,20060703,20070101)。对照药材由中国药品生物制品所提供。所用化学试剂均为分析纯。

  2  方法与结果

  2.1  供试品溶液的制备取利心丸20.0g,剪碎,置烧瓶中,加温水100   ml,搅拌至样品均匀散开,煮沸10 min,除去液面油状悬浮物,放冷,离心(4 000 r/min)10 min,药渣再用上述方法处理两次,离心,上清液弃去,药渣蒸干,研细,置干燥锥形瓶中,加环己烷10 ml,时时振摇1 h,放置12 h,滤过,滤液弃去,滤渣挥干,加醋酸乙酯15 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。wWw.11665.Com

  2.2  对照药材溶液的制备取生地黄对照药材3.0 g,同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。

  2.3  阴性对照液的制备按处方比例,称取除生地黄以外的其余药材7.0   g,并按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。

  2.4  薄层层析照薄层色谱法实验[2],吸取供试品溶液及阴性对照液各15 μl,对照药材溶液10 μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(10:4:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与生地黄对照药材色谱相应的位置(rf值约0.53)上,显一相同的棕色主斑点,而阴性对照液在相应的位置上不显该斑点。

  3  讨论

    生地黄的薄层色谱鉴别方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于利心丸中生地黄的鉴别。

    样品处理过程中的关键步骤说明:

    将利心丸剪碎,加水煮沸并除去液面的油状悬浮物的目的有二:①除去制丸时蜂蜜中的转化糖,以免层析时产生干扰;②除去貂心中的油脂及蜜丸成型过程中所用的润滑剂(由蜂蜡与麻油制成)[3],以免其溶入醋酸乙酯,给薄层色谱带入更多的杂质斑点。
   
  对水煮后放冷的水溶液曾采用布氏漏斗减压抽滤方法分离沉淀,但用时过长,且容易造成药渣损失。改用离心方法解决了上述问题。

【参考文献】
    [1]张绍轩,杨 军,王学农,等. 利心丸中牡丹皮及防己的薄层色谱鉴别[j].时珍国医国药,2009,20(2):432.

  [2]国家药典委员会.中国药典,ⅰ部[s].北京:化学工业出版社,2005:附录ⅵ b,31.

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  •  作者:11665 [标签: 生地黄 薄层 鉴别 ]
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