【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法 采用c18柱以甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0.02）(用磷酸调节ph值至3.5)为流动相；检测波长：215nm。结果 马来酸氯苯那敏在0.050～0.50μg范围内呈良好的线性关系。结论 高效液相色谱法简便、快速，重现性好。
【关键词】 高效液相色谱法 氨咖黄敏胶囊 马来酸氯苯那敏
氨咖黄敏胶囊由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因等组成的复方制剂，是临床常用的抗感冒药。现行标准中有马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因的鉴别、有对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定，未制定马来酸氯苯那敏的含量测定项目。采用高效液相色谱法，对本公司生产的3批制剂进行了马来酸氯苯那敏的含量的测定，为氨咖黄敏胶囊质量标准的修订提高和生产工艺改进提供科学依据。
1 仪器与试药
安捷仑1200型液相色谱仪；马来酸氯苯那敏对照品（批号：100047-200305）；氨咖黄敏胶囊（本公司生产，批号为20100201、20100202、20100203），甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。WWw.11665.Com
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶c18 (5μm，4.6×150mm)；流动相：甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0.02）(用磷酸调节ph值至3.5)；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：215nm；进样量：10μl。
2.2 溶液的制备 对照品溶液:取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用流动相制成每1ml含0.25mg的溶液；精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液制备：取本品10粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚75mg）置25ml量瓶中，用流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。
2.3 系统适用性试验 去除马来酸氯苯那敏，按处方中比例和制备工艺方法制成阴性对照液,分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性对照液在对照溶液相应位置无干扰峰，因此说明选定的条件测定无干扰，具有较强的专属性。
2.4 线性范围的考察 精密量取马来酸氯苯那敏对照品贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取10μl注入液相色谱仪中。回归方程为：y=11.2x+0.0349 r=0.9999(n=6)。表明进样量为0.050μg～0.50μg范围内呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验 取中间浓度样品，连续进样6次，rsd为0.6%(n=5)，表明精密度良好。
2.6 稳定性试验 取含量测定项制备供试品溶液，室温，密闭放置，于0、2、4、8、12、24h，分别进样10μl测定吸收峰面积，计算rsd=0.5%(n=6)。
2.7 重现性试验 分别取同一批号氨咖黄敏胶囊(20100301)5份，按含量测定项下方法，测定马来酸氯苯那敏含量，并计算样品的rsd值=0.4%(n=5)。
2.8 回收率试验 精密称取已知含量的样品（含量为100.0%）5份，置25ml量瓶中，精密加入对照品储备液（0.4976mg/ml的溶液）1ml，按样品溶液制备方法制备，依法测定，计算回收率。见表1。
表1 回收率测定结果（n＝5）
注：结果表明，本检测方法具有较好的回收率。
2.9 含量限度的确定 本品按含量测定项下的操作方法，测定了3批样品，结果见表2。
表2 含量限度
由于制剂中马来酸氯苯那敏含量低,暂定为标示量的90.0～110.0%。
3 讨论
3.1 氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏系抗组胺药物,对感冒症状的改善起着重要作用,作用强烈，但在制剂中含量低，考察本公司生产的3批氨咖黄敏胶囊的含量及含量均匀度，结果含量偏低。结果表明，由于在标准中只对马来酸氯苯那敏作鉴别试验，不作含量测定检查，故在生产投料准确性和混料均匀性都存在一定问题，有必要对制剂中的马来酸氯苯那敏含量进行测定。
3.2 曾试验过用hplc法同时测定对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的含量，但由于处方中两者的比例为250：1，含量相差较大，考虑到现行标准中用滴定法测定对乙酰氨酚的含量操作简便，结果准确可靠，故选择用hplc法单独测定马来酸氯苯那敏的含量，获得较好结果。
参 考 文 献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）[m].北京：化学工业出版社，2010：附录16.
[2]ws-10001-(hd-0276)-2002,氨咖黄敏胶囊.
