作者：张清东 徐健蓉 苟兴能  舒晓燕 王永生

【摘要】  目的探索川麦冬须根普通粉和超细微粉间表面特性和溶出性的差异，以便更好地利用川麦冬须根资源。方法通过普通光学显微镜、电子显微镜对普通粉和超细微粉的形态学观察，通过对粒径、分布宽度、比表面积、松密度、压缩度及其浸出物测定等方法对其普通粉和超细微粉进行比较分析。结果与普通粉相比，超细微粉颗粒大小均匀,平均粒径d50为15.108μm，较普通粉降低5.8倍;松密度和压缩度下降;比表面积提高2.6倍;水、醇浸出物的干膏率分别增加45%和457%。结论川麦冬须根经超细粉碎后，颗粒大小分布均匀，均质度明显改善，比表面积及水、醇溶性物的溶出量显著增加，从而生物利用度提高。

【关键词】  超细微粉体; 川麦冬; 须根; 溶出量; 粉体学特征

　　abstract：objectiveto develop the fibrous root of ophiopogon japonicus (o. japonicus) by ultra-fine powder (ufp) technology, and the powder characteristics, and the contents of water extract and ethanol extract were investigated between ufp and common powder (cp).methodsthe morphological characters of ufp and cp of the fibrous root of o. japonicus were observed with optional microscope, scanning electron microscope(sem), respectively. powder of the fibrous root of o. japonicus was characterized by laser diffraction analyzer and its compressibility and bulk density were measured. furtherly, the water extract and ethanol extract were quantified by heated extraction. resultsthe differences of powder characteristics, surface morphology, the contents water extract and ethanol extract between cp and ufp were significant. the diameter of ufp was smaller (d50=15.108μm) and a typical microscopic characters of the fibrous root of o. japonicus powder were not observed. the contents in water and enthanol extrat were increased by 45% and 457% respectively. conclusionthese data suggested that ufp might have a bright prospect in food or drug preparations with the fibrous root of o. japonicus.

　　key words： ultra-fine powder (ufp); ophiopogon japonicus; powder characteristic; dissolution quantity; fibrous root

　　麦冬ophiopogon japonicus(thunb.)ker.gawl 为百合科多年生草本植物, 以块根供药用。WWW.11665.COm其主流商品为浙麦冬和川麦冬。川麦冬主产于四川省绵阳市涪城区、游仙区和三台县，是著名的川产道地药材,素有“绵麦冬”之称。麦冬作为一种常用的药材，《中国药典》2005版所收载的中药制剂中约有四十多种药剂处方需要麦冬，其市场需求大。但由于麦冬的生产周期长，加上其原生栽培环境的变迁、多年连作造成病虫害严重，品种退化，土壤污染加剧等原因，导致麦冬产量和品质下降，无法满足市场要求，因此，有许多学者进行了麦冬新药用部位探索研究。研究表明，麦冬须根所含的甾体皂苷、高异黄酮类、多糖等有效成分和块根一致,甚至含量高于块根[1～3]。超细微粉技术是近年发展起来的应用现代物理或化学方法对材料进行微粉化的新技术[4]。随着我国中药产业化和现代化研究方向的确立，超细粉体技术已逐渐被应用到中药领域中来[5]。本研究对川麦冬须根通过气流粉碎后的超细微粉的表面特性、溶出特性与普通粉进行比较研究，旨在为进一步合理使用麦冬须根和新产品开发提供理论依据。

　　1 仪器与材料

　　1.1 主要实验仪器及设备 tm-1000电子扫描显微镜(日本日立);mastersizer 2000激光粒度分析仪(英国马尔文); jzl-100气流粉碎机(绵阳巨子超微粉体科技有限公司);tg328a型电子分析天平(上海分析天平厂);dhg9070a型电热恒温鼓风干燥机(上海精宏实验设备有限公司)。

　　1.2 药材与试剂川麦冬须根，购于四川三台gap生产基地。川麦冬须根超细微粉：由绵阳巨子超微粉体科技有限公司加工提供;川麦冬须根普通粉：将所购川麦冬须根经拣选、清洗、干燥后用小型植物粉碎机粉碎后过三号筛而得。实验中所用试剂均为分析纯。

　　2 方法

　　2.1 显微学研究分别取川麦冬须根普通粉及超细微粉适量,用水合氯醛透化,置显微镜下观察。

　　2.2 电镜观察分别取川麦冬须根普通粉及超细微粉适量，置于载物容器内，在加速电压15 000 v，放射电流85.0 ma±的条件下进行观察。

　　2.3 粒径的测定分别取川麦冬须根普通粉及超细微粉适量，加入适量分散剂将样品超声分散后用激光粒度分析仪测定粒径、比表面积等相关参数。

　　2.4 松密度的测定松密度ρb又称堆密度，是指粉体质量w除以该粉体所占容器的体积vb求得的密度。松密度是反应粉体充填性的指标之一,在片剂和胶囊剂的装填过程中具有重要意义，松密度大有利于粉末的充填。分别取麦冬超细微粉及麦冬普通粉适量, 按文献[6] 方法进行测定。

　　2.5 流动性的测定压缩度是粉体流动性的重要指标，其大小反映粉体的凝聚性、松软状态。压缩度≤20%流动性好，压缩度增大时流动性下降，当c值达到40%～50%时粉体很难从容器中自动流出。按照文献[7]方法进行测定。

　　2.6 浸出物测定 依据《中国药典》附录ⅹ a浸出物测定法[8]中的水溶性浸出物测定法和醇溶性浸出物测定法进行测定。

　　3 结果与分析

　　3.1 川麦冬须根超细微粉的形态学观察川麦冬须根经过超微粉碎后,粉体颜色由黄白色变成浅灰白色，其普通粉及超细微粉的显微结果见表1，普通粉中能明显观察到团块状物，呈现植物组织结构，而超细微粉中药材特征显微结构不明显。经超细微粉化后粉末粒径明显减小，大小均匀，有利于有效成分的释放。表1 川麦冬须根普通粉与超细微粉的显微学比较

　　在扫描电镜下，川麦冬须根普通粉有完整的药物组织结构出现(图1-a);而川麦冬须根超细微粉呈均匀分布, 没有完整的药物组织结构和完整的细胞形态, 只能观察到细胞碎片(图1-b)。

　　a：普通粉(100×) b：超细微粉(600×)

　　图1 川麦科须根普通粉与超细粉的电镜观察

　　3.2 川麦冬须根超细微粉的粉体学特征由表2可见，超细微粉的特征粒径(d50：中位径，表示样品中小于和大于它的颗粒各占50%;d90：表示样品中小于它的颗粒占90%)远远小于普通粉，且粒径范围较窄，d50、d90分别降低了5.8、6.5倍，均一性好;比表面积比普通粉增加近260%。由于人体对中药有效成分的溶出及吸收与药物的粒径和比表面积直接相关，比表面积的增加有助于药物的溶解与吸收，因此在粉末直接入药的情况下，超细微粉能发挥更快、更高的疗效。

　　粉末的松密度主要取决于粒子大小的分布、形状及彼此黏附的趋势。超细微粉的松密度明显大于普通粉(见表2)，这也印证了其在粒径分布上更集中，颗粒大小更均一。同时也提示用相同的生药剂量制剂而超细微粉制剂的体积更小。

　　粉末的流动性对于生产工艺非常重要,由表2我们可知，超细微粉的压缩度增大明显，从而流动性下降，因此制剂过程中需要注意和调整。表2 川麦冬须根普通粉与超细微粉的粉体学特征

　　3.3 川麦冬超细微粉的溶出量考察由表3可见，超细微粉浸出物的量明显增加，其中水溶性浸出物的干膏率提高约45%，而醇溶性浸出物的干膏率与普通粉相比，增加了4.57倍。表3 麦冬普通粉与超细微粉的溶出量比较

　　4 讨论

　　中药的主要有效成分通常分布于细胞内与细胞间质, 且以细胞内为主, 若细胞破壁, 则有利于提高药材细粉的比表面积, 促进有效成分的扩散和吸收, 尤其对被动转移的药物(多数药物为被动转移)以及难溶性药物具有重要意义[5]。川麦冬须根经过超细粉碎，其粉体的粒径更小且分布均匀，均质度明显改善，比表面积显著增大，超细微粉的浸出物的量明显增加，尤其是醇溶性的浸出物的干膏率增加4倍多，从而有可能大大提高生物利用度。

　　为了更好的利用川麦冬须根，还需要对该超微粉的主要药效成分的提取工艺及不同剂型制备的做进一步的研究。

　　致谢：在超微细粉的加工过程中得到绵阳巨子超微粉体科技有限公司的大力支持，在此深表感谢。

【参考文献】
  　　[1] 吴笑如，徐德生，冯 怡，等. 沿阶草属主流商品麦冬块根与须根中大类成分的含量比较[j]. 时珍国医国药,2006,17 (8):1467.

　　[2] 吕惠卿. 麦冬新药用部位探索[j]. 中药材, 2007,30 (3):270.

　　[3] 马军守，别继明，金 虹. 川麦冬及其须根中多糖和黄酮类有效成分定量分析[j]. 西南科技大学学报,2008,23(1):83.

　　[4] 李凤生. 超细粉体技术[m]. 北京:国防工业出版社,2000：1.

　　[5] 蔡光先，杨永华，李 雅. 中药超细粉体研究概况[j]. 科技导报,2007,25(10):49.

　　[6] 崔福德.药剂学，第6版[m]. 北京：人民卫生出版社,2007，328：331.

　　[7] 国家药典委员会.中国药典，ⅰ部[s]. 北京:化学工业出版社,2005:附录, 56.