作者:彭全材, 罗世琼, 杨占南, 胡继伟
【摘要】 目的研究贵州产天葵的块根中挥发性化学成分。方法采用顶空固相微萃取法提取天葵块根中挥发性化学成分,用气相色谱-质谱进行分离测定,结合 计算 机检索技术对分离的化合物进行鉴定。结果共鉴定了41种香气物质。结论为天葵的进一步开发提供了理论依据,同时也证明顶空固相微萃取法适合天葵中挥发性成分的分析。
【关键词】 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 天葵 挥发油
天葵 semiaquilegia adoxoides (dc) makino,又名千年耗子屎、夏无踪、蛇不见, 毛茛科天葵属, 为多年生草本, 广泛分布于长江中下游[1]。天葵子是天葵的干燥块根,为《 中国 药典》(2005年版) 收载的中药品种,其味甘、苦,性寒, 有小毒;具清热解毒、消肿、解毒、利尿之功效[2,3];可以用于瘰疠、痈肿、疔疮、跌打损伤、毒蛇咬伤等症[4,5],对菜青虫、小菜蛾的繁殖也有一定的抑制作用,可用于植物源农药[6~8]。
虽然天葵子作为较常用的传统中药,但其化学成分和活性成分尚不明确,虽对其挥发油成分也有少量研究报道[9],但都是用传统的水提法,固相微萃取法(spme)提取其挥发油的报道还没有查阅到。Www.11665.Com为了更好地了解天葵挥发性成分,本文采用spme萃取法提取天葵块根中的挥发油成分,用气相色谱-质谱联用分析法,结合质谱nist数据库检索技术对化合物进行分离鉴定。1 仪器与材料
1.1 仪器气质联用仪:qp2010(日本岛津公司),顶空固相微萃取hs-spme 装置(美国supelco公司);100 μm 聚乙烯二甲基硅氧烷萃取头(pdms)(美国supelco公司);5 ml顶空瓶。
1.2 材料
供试天葵采自贵州师范大学相宝山,经鉴定为毛茛科天葵属新鲜植株。天葵采回后立即用自来水冲洗干净,将天葵子收集,切碎,过20目筛,置于4℃ 冰箱备用。
2 方法
2.1 spme萃取选取色谱峰分离效果较好的100 μm pdms萃取头测定天葵子中的挥发物质。天葵子香气成分的萃取:在5 ml装有磁力搅拌器的顶空瓶中加入0.5 g天葵子待测样品,在90℃的萃取温度下、萃取30 min,gc 解吸5 min,用于gc分析。
2.2 气相色谱条件gc条件:hp-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。升温程序:初始温度40℃保持3 min,以5℃/min至100℃,保持1 min,以3℃/min至160℃,以6℃/min至220℃,保持16 min。载气:氦气;载气流速:0.76 ml/min;进样口温度250℃。
2.3 质谱条件离子源为ei,电离电压70ev,离子源温度230℃,溶剂延迟时间2 min,质谱范围40~400;扫描周期0.5scan/s。分析结果运用质谱数据库nslt147标准谱库进行检索。
2.4 定性、定量方法质谱结果经计算机检索(质谱数据库nslt147)并结合已有的报道结果[10]进行定性分析。利用面积归一法计算已定性出的香气物质的相对含量。
3 结果
用气相色谱-质谱联用法对天葵块根挥发油进行分析鉴定,共分离了41种物质,通过nslt147数据库进行检索,确认了其中41种物质的化学结构,并按峰面积归一化法确认了各成分在挥发油中的百分含量。分析结果见表1,总离子流图见图1。表1 天葵子挥发性的化学成分(略)
4 讨论
从表1可知,从天葵块根挥发性成分中共鉴定了41种香气物质,主要为萜烯类及其含氧衍生物,另外还含有醇、醛、酸、链烯等化合物。含量较高的是benzeneacetaldehyde(13.87%),3-bromo-3,3-difluoro-1-propene (12.4 %) , decanal(8.51%), nonanal(7.14%),pyrazine, 2-methoxy-3-(1-methylethyl)(5.92%),其中benzeneacetaldehyde是含量最高的香气物质。这些化学成分分别具有发汗、平喘、镇咳、祛痰、抗菌、抗病毒等功效[11,12],所以同时也可以证明天葵挥发油有一定药用价值。
固相微萃取技术(spme) 是一种新型的无溶剂样品制备技术,是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,该技术以固相萃取为基础,保留了其全部优点,摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的成本高、提取率低、操作复杂等弊病,且容易与其它分析仪器联用,是一种极为理想的样品前处理方法。由于其具有样品用量少、对待测物的选择性高、方便、快捷的特点,所以非常适合植物中挥发性成分的分析。
【 参考 文献 】
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