宽叶大戟化学成分的研究的论文_药学论文

【摘要】目的研究宽叶大戟的化学成分。方法采用硅胶柱层析法、sephadex lh20凝胶柱层析法，对宽叶大戟全草体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分进行分离，根据理化性质和波谱数据确定各化合物的结构。结果分离并鉴定了8个化合物，分别为：三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。结论化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。

【关键词】宽叶大戟;化学成分;提取;分离;结构鉴定

　　abstract:objective to investigate the chemical constituents from euphorbia latifolia. methods the constituents of chcl3soluble portion of 95% ethanol extract were isolated and purified by repeated chromatographies with silica and sephadex lh20. compounds were identified by their physical characteristics and spectral features. results eight compounds were isolated and identified respectively as lacceroic acid(1),taraxasterol(2),αspinasterol(3),lupeol(4),βsitosterol(5),betulinic acid(6),oleanolic acid(7) and betulin(8). conclusion compounds 1-4 were isolated from this plant for the first time.

　　key words:euphorbia latifolia; chemical constituents; extraction;isolation; structural identification

　　宽叶大戟(euphorbia latifolia meyer ex ledeb.)为大戟科大戟属多年生草本植物。Www.11665.cOm产于新疆伊犁、塔城至哈巴河，生于海拔1 000～1 500 m的河谷、草甸、林缘及灌丛，主要分布于中亚和西伯利亚[1]。张雷红等[2～4]从宽叶大戟中分离得到了三萜、黄酮等成分。本研究从宽叶大戟体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到了8个化合物，分别鉴定为三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。其中化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。

　　1 仪器、试剂与药材

　　宽叶大戟药材于2007年7月采自新疆阿尔泰地区，经中国医学科学院药用植物研究所李国强副研究员鉴定为euphorbia latifolia meyer ex ledeb.。 fisherjohns型显微熔点仪(温度未校正)，perkinelmer 241旋光仪，perkinelmer 983g 红外光谱仪，autospecultimaetof质谱仪，inova500核磁共振仪。柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板(青岛海洋化工厂)，sephadex lh20(pharmacia公司),其余试剂均为分析纯。

　　2 提取与分离

　　取宽叶大戟全草8.2 kg,粉碎，以体积分数95%乙醇提取3次，每次2 h，过滤，合并滤液，浓缩得乙醇浸膏。浸膏加适量水成混悬液，依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇萃取，浓缩得5个不同极性部分。三氯甲烷萃取物经反复硅胶柱层析和sephadex lh20凝胶柱层析得化合物1(15 mg)、2(8 mg)、3(9 mg)、4(14 mg)、5(25 mg)、6(12 mg)、7(20 mg)、8(10 mg)。

　　3 结构鉴定

　　化合物1：白色粉末，mp 73～75 ℃。eims m/z(%): 480 (m+)，一系列失去14 amu的碎片离子峰，129(51),111 (20),97 (38),85 (42),73 (66),60 (40),57 (89),44 (100)。经与文献 [5]对照，鉴定为三十二烷酸。

　　化合物2：无色针晶，mp 190～193 ℃，libermannburchard 反应呈阳性。ir νmax (kbr): 3 400,2 910,

　　2 850,1 630,1 450,1 380,1 040,880。eims m/z (%)：426 (m+,70),408 (15),357 (10),249 (20),218 (90),207 (100),204 (20),189 (90),121 (25)。1hnmr (cdcl3,500 mhz) δ：4.43 (1h,m,h3 ),4.6l (2h,m,h21),0.80-1.20之间有7个甲基信号。与对照品比较，混合熔点不下降，tlc检测rf值一致。根据以上数据及文献[6]鉴定为蒲公英醇。

　　化合物3：无色针晶，mp 154～156 ℃。eims m/z (%): 412 (m+,66),397 (m+ch3,16),369 (m+ch3co,21),351 (5),300 (19),271 (失去侧链,100),255 (36),246 (21),231 (13),229 (21),213 (14),81 (76),69 (40)。1hnmr (cdcl3,500 mhz) δ: 5.17 (1h,m,h7),5.15 (1h,dd,j=15.0,9.0 hz,h22),5.03 (1h,dd,j=15.0,8.5 hz,h23),3.58 (1h,m,h3),1.02 (3h,d,j=9.5 hz,h21),0.85 (3h,d,j=6.5 hz,h26),0.820.80 (3h×3,h19,27,29),0.55 (3h,s,h18); 13cnmr(cdcl3,125 mhz) δ: 37.2 (c1),31.5 (c2),71.2 (c3),38.1 (c4),40.3 (c5),29.7 (c6),117.5 (c7),139.6 (c8),49.5 (c9),34.3 (c10),21.6 (c11),39.5 (c12),43.3 (c13),55.2 (c14),23.0 (c15),28.5 (c16),56.0 (c17),12.1 (c18),13.0 (c19),40.8 (c20),21.4 (c21),138.2 (c22),129.5 (c23),51.3 (c24),31.9 (c25),21.1 (c26),19.0 (c27),25.4 (c28),12.2 (c29)。根据以上数据并与文献[7]比较，鉴定为α波甾醇。

　　4：无色针晶，mp 178～180 ℃。eims m/z (%): 426 [m]+,426 (65),411 (16),408 (21),393 (8),383 (3),218 (45),207 (47),203 (35),189 (57),175 (23),147 (25),135 (50); 1hnmr (cdcl3,500 mhz) δ: 4.68 (1h,d,j=3.0 hz,h30a),4.56 (1h,d,j=3.0 hz,h30b),3.20 (1h,dd,j=12.0,5.0hz,h3),1.68 (3h,s,29ch3),1.03,0.96,0.94,0.82,0.78,0.76 (各3h,s,23,24,25,26,27,28ch3); 13cnmr (cdcl3,125 mhz) δ: 38.7 (c1),27.4 (c2),79.0 (c3),38.8 (c4),55.3 (c5),18.3 (c6),34.3 (c7),40.8 (c8),50.4 (c9),37.1 (c10),20.9 (c11),25.1 (c12),38.0 (c13),42.8 (c14),27.4 (c15),35.6 (c16),43.0 (c17),48.0 (c18),48.3 (c19),150.9 (c20),29.8 (c21),40.0 (c22),27.9 (c23),15.4 (c24),16.1 (c25),15.9 (c26),14.5 (c27),18.0 (c28),19.3 (c29),109.3 (c30)。根据以上数据及文献[8]鉴定为羽扇豆醇。

　　化合物5：无色针晶，mp 134～136 ℃。eims m/z：414 [m]+，396，330，329，273，255。经与对照品比较，混合熔点不下降，tlc检测rf值一致，证明两者为同一化合物，鉴定为β谷甾醇。

　　化合物6：无色针晶，mp 256～258 ℃。eims m/z (%): 456 (m+,31),438 (12),410 (8),395 (5),248 (33),220 (21),207 (32),189 (40),175 (55),161 (52),145 (44 ),133(100),123 (71),109 (79),94 (60),77 (73),57 (76); 1hnmr (c5d5n,500 mhz) δ: 4.93 (1h,br s,h30a),4.76 (1h,br s,h30b),3.53 (1h,m,h3),3.44 (1h,br t,j=7.0 hz,h19),2.75 (2h,m,h2),2.23 (2h,t, j=5.0 hz,h16),0.81,1.00,1.05,1.06,1.21,1.78 (各3h,s,6个角甲基); 13cnmr (c5d5n,125 mhz) δ: 39.5 (c1),28.3 (c2),78.1 (c3),39.3 (c4),55.9 (c5),18.8 (c6),34.8 (c7),41.1 (c8),50.9 (c9),37.5 (c10),21.2 (c11),26.1 (c12),38.6 (c13),42.8 (c14),31.2 (c15),32.8 (c16),56.6 (c17),49.7 (c18),47.7 (c19),151.3 (c20),30.2 (c21),37.6 (c22),28.6 (c23),16.3 (c24),16.4 (c25),16.4 (c26),14.9 (c27),178.8 (c28),19.4 (c29),109.9 (c30)。根据以上数据及文献 [3]鉴定为白桦酸。

　　化合物7：白色粉末，mp 178～180 ℃。eims m/z (%): 456 (m+,9),248 (28),297 (31),203 (100),189 (17) ; 1hnmr (c5d5n,500 mhz) δ: 5.72 (1h,br s,h11),3.45 (1h,m,h3),0.89,0.94,1.00,1.02,1.05,1.22,1.24 (各3h,s,7 个角甲基); 13cnmr (c5d5n,125 mhz)δ: 38.5 (c1),27.7 (c2),77.7 (c3),38.7 (c4),55.4 (c5),18.4 (c6),32.5 (c7),39.1 (c8),47.7 (c9),36.9 (c10),23.4 (c11),122.6 (c12),144.4 (c13),41.6 (c14),27.7 (c15),23.2 (c16),46.3 (c17),40.7 (c18),46.1 (c19),30.7 (c20),33.8 (c21),32.5 (c22),27.9 (c23),15.3 (c24),15.1 (c25),17.1 (c26),25.8 (c27),179.8 (c28),32.9 (c29),23.4 (c30)。与对照品比较，混合熔点不下降，tlc检测rf值一致，再根据文献[3]鉴定为齐墩果酸。

　　化合物8：白色粉末，mp 253～255 ℃。1hnmr (cdcl3,500 mhz) δ: 0.77 (3h,s),0.84 (3h,s),0.99 (3h,s),1.27 (3h,s),1.69 (3h,s),3.18 (1h,dd,j=11.0,5.1 hz,h3),3.79 (1h,d,j=10.9 hz,h28a),3.34 (1h,d, j=10.9 hz,h28b),4.69 (1h,d,j=2.1 hz,h30a),4.59 (1h,d,j=2.1 hz,h30b); 13cnmr (cdcl3,125 mhz) δ: 38.7 (c1),27.4 (c2),79.0 (c3),38.9 (c4),55.3 (c5),18.3 (c6),34.2 (c7),41.0 (c8),50.4 (c9),37.2 (c10),20.8 (c11),25.2 (c12),37.3 (c13),42.7 (c14),29.2 (c15),25.2 (c16),40.9 (c17),48.8 (c18),47.8 (c19),150.5 (c20),29.8 (c21),34.2 (c22),28.0 (c23),15.3 (c24),16.0 (c25),16.1 (c26),14.8 (c27),60.6 (c28),19.1 (c29),110.0 (c30)。根据以上数据及文献[3]鉴定为桦木醇。

【参考文献】
　[1]

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