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论SKALAR流动分析仪在黄河水质监测中的应用
摘 要:介绍了skalar间隔流动分析仪的原理、仪器构造、特点及其在黄河水质监测应用中的一些技术指标的检测,以供广大同行讨论,以期望间隙自动流动分析仪在水利行业实现标准化。
  关键词:流动分析;黄河水质;水质监测;应用
  
  随着我国水质监测行业的不断发展壮大,生产技术的日新月异,水质分析方法和仪器也随着新技术的引入而不断进步。常规水质分析对环境保护和监督管理至关重要,其分析数据的快速、准确直接影响着监督管理的实施,对分析质量控制起着重要作用。黄河流域水环境监测中心,2004年从荷兰引进的目前水利行业配置最多通道的skalar自动分析仪,能够对水中挥发酚、总氮、硝酸盐氮、氨氮、硫化物等项目进行全分析。经过一年多的调试和应用,skalar自动分析仪的5个测试通道都能很好的使用。使我们的实验室工作基本达到了自动化,可对生产中大量样品进行快速、准确、低消耗的综合测试,使生产和质量保证实现系统一体多元化。skalar自动分析仪是采用连续流动的方法通过蠕动泵压缩不同管径的泵管,一直将试剂和试样按比例吸入管路系统中并在一定条件下混匀,分离干扰物,保温反应,显色后流动检测吸光度,通过计算机分析处理得到结果,分析过程中引入空气泡作为样品间隔及管路清洗,这样就大大降低了一般分析方法的工作量。
  
  1 自动化程度高,一次检测样品多
  
  skalar可进行全自动分析工作,分析员只需将样品放置于自动取样器上,设置一定的程序,开始分析后,即可由仪器自动完成所设定的分析项目。WWW.11665.coMskalar可连续、快速的进行分析,每小时可检测多达40个样品。
  
  2 分析速度快、可利用同一样品分析多个项目
  
  在水质分析中,分析数据要求快速准确的反馈到管理部门,但传统的手工分析方法,一般分析速度较慢。如分析一批水样(挥发酚、总氮、硝酸盐氮、氨氮、硫化物),2~3个熟练的分析员大概要1~2天的时间。应用了skalar自动分析仪后,因它可利用同一样品分别进不同的通道,同时分析几个项目,几个项目可以同时作完,所以只需要一个人,1~4小时的时间即可得出准确结果。
  
  3 分析结果准确度、精密度高
  
  3.1 标准曲线相关系数好
  skalar在自动分析过程中是全封闭的同一条件下分析标准和样品的,并在分析的前中后适当地插入同一标尺以扣除漂移,从而提高了分析的准确性和重现性。skalar数据处理是用标准曲线加漂移校正来进行样品对比计算的。而标准曲线又是建立在待测样品含量为中心的上下范围取3~5个或5个以上的呈梯度的含待测组分的标准溶液,可以是单一纯标准,也可以是混合标准或标准溶液,以标准溶液的吸光度为横坐标、实际浓度为纵坐标绘制的工作曲线。skalar的标准曲线除了同其他利用标准曲线的仪器分析一样,而且还可以存盘下来,供下次分析调用参考。我们知道相关系数好坏关系到结果的准确度。在制作标准曲线时,我们根据不同分析项目摸索出一套较完善的方法,使标准试剂的测试条件与样品的测试条件相同,而标准试剂又便于保存。在实际运用中skalar表现出良好的准确性,相关系数一般都在>0.9990以上。表1和表2是我们在历次黄河水质分析中的一次标准曲线的相关系数表:
  
  3.2 相对标准偏差小 ,精密度好
  我们将手工分析挥发酚和skalar分析挥发酚作了平行对比:手工分析的原理:酚类化合物于ph10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比啉反应生成橙红色安替比啉染料可被三氯甲烷所萃取,在波长460nm比色。skalar自动分析的原理:样品经在线蒸馏器蒸馏出挥发酚在碱性介质中与铁氰化钾和4-氨基安替比啉反应生成一种红色的络合物,在波长505nm处测定此红色的络合物的吸光度值。手工分析与仪器分析的原理是相同的,但由于在手工分析过程中计时,计量等人为误差比较大,导致分析结果的相对偏差也较大。而skalar采用了自动分析的手段,使每一个标准及样品的反应时间、温度、试剂量等条件都一样,完全消除了人为误差,所以保证了分析结果的准确性。表3是我们将同一批黄河水样用手工和仪器做的一项平行对比试验。
  
  从表3可计算出手工分析的cv值为10.0%,而skalar自动分析的cv值只有1.3%。从表3明显看出skalar分析的重现性好于手工分析。
  3.3 自查性好
  我们在仪器分析过程中,将一个标准样作为未知样来做,其结果与标准值几乎完全吻合。分析结果的准确性,我们用skalar流动分析仪,分别测定挥发酚、硫标准物质,用以评价仪器的准确度,测试结果见表4、表5。
  

  从表4中可以看出,skalar流动分析仪测试酚未知标样的相对误差为0.002小于未知标样规定的0.0031;相对标准偏差(%)rsd1.9%<5%,说明skalar流动分析仪测试酚的准确度和精密度,都很好,符合仪器分析和国标的要求。对硫化物标准物质的测定:skalar流动分析仪,采用硫化物标准物质测定,用以评价仪器的准确度,测试结果见表5。
  
  从表5中可以看出,skalar流动分析仪测试硫化物未知标样的相对误差为1.8%小于未知标样规定的2.4%;相对标准偏差(%)rsd0.6%<5%,说明skalar流动分析仪测试硫化物的准确度和精密度,都很高,符合仪器分析和国标的要求。
  3.4 回收率好
  在黄河水样的分析过程中,我们将一定浓度挥发酚样品(0.005mg/l)加入标准试剂0.01mg/l、0.03mg/l、0.05mg/l、0.07mg/l、0.09mg/l进行分析,测试其回收率,结果如表6。
     
  4 结论
  
  经过一年多的使用,skalar与不同的标准进行对比分析,从而确定了skalar在黄河水质监测中的应用,并在黄河常规、省界、水量调度、排污口监督性监测、污染源调查和突发性水污染事故调查监测等,生产实践中发挥了很大的作用:提高了分析工作的自动化程度,减少了分析人员,减轻了分析员的劳动强度,提高了工作效率和分析数据的准确性,大大缩短了分析数据反馈到管理部门的时间,为实验室的自动化打下了一个坚实的基础。skalar在黄河水质监测中的应用,通过对不同水样的分析,为黄河水资源保护提供了大量的及时、有效数据,进一步发挥了数据对监督管理的指导作用。
  
  参考文献
  [1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法(第四版)[m]. 北京: 中国环境科学出版社.
  [2]荷兰.skalar san++流动分析仪操作手册[j].荷兰skalar公司随机资料.
  [3]中国环境监测总站,环境水质监测质量保证手册编写组.环境水质监测质量保证手册 (第二版)[m].北京:化学工业出版社.
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  •  作者:李兵 [标签: 黄河 水质 中的 应用 ]
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