2.2.2 化合物2浅黄色粉末(甲醇),fecl3 反应呈阳性;esi-ms m/z:541[m + na]+,356[m-glc]+;1 hnmr(dmso-d6,400 mhz) δ:11.83(1 h, s, 5-oh),7.31(2 h, d, j = 8.8 hz, 2′, 6′-h),6.78(2 h, d, j = 8.8 hz, 3′, 5′-h),6.28(1 h, s, 6-h),5.82(1 h, d, j = 6.0 hz, oh),5.30(1 h, d, j = 4.8 hz, oh),5.12(1 h, d, j = 4.4 hz, oh),5.08(1 h, t, 2′′-h),5.03(1 h, d, j = 11.5 hz, 2-h),4.90(1 h, d, j = 7.2 hz, 1′′′-h),4.58(1 h, dd, j = 11.6 hz, 5.6 hz, 3-h),4.62(1 h, d, j = 5.2 hz, 3-oh), 3.69(2 h, m, 6′′′-h),3.43(1 h, m, 5′′′-h),3.28(1 h, m, 4′′′-h),3.24(1 h, m, 3′′′-h),3.14(2 h, br d, j = 7.2 hz, 1′′-h),2.99(1 h, m, 2′′′-h),1.56(3h, s, 5′′-h),1.49(3h, s, 4′′-h);13 cnmr(dmso-d6,100 mhz) δ:199.2(4-c),163.2(7-c),161.0(8a-c),158.7(4′-c),157.70(5-c),130.4(1′-c),129.3(2′, 6′-c),127.7(3′′-c),122.4(2′′-c),114.9(3′, 5′-c),109.0(8-c),101.9(4a-c),100.3(1′′′-c),95.4(6-c),82.9(2-c),77.2(5′′′-c),76.6(3′′′-c),73.3(2′′′-c),71.9(3-c),69.6(4′′′-c),60.7(6′′′-c),25.6(5′′-c),21.4(1′′-c),17.6(4′′-c)。wWW.11665.cOM以上数据与文献[5]基本一致,因此鉴定化合物2为phellamurin。
2.2.3 化合物3淡黄色针晶(丙酮),mp 216~217℃;esi-ms m/z:162(m+),134,105,78;1 h-nmr(dmso-d6, 400 mhz) δ:7.92(1 h, d, j= 9.6 hz, 3-h),7.51(1 h, d, j= 8.4 hz, 5-h),6.77(1 h, dd, j= 8.8 hz, 2.4 hz, 6-h),6.70(1 h, d, j= 1.6 hz, 8-h),6.18(1 h, d, j= 9.6 hz, 2-h),以上数据与文献[6]基本一致,因此鉴定化合物3为7-羟基香豆精(umbelliferone)。
2.2.4 化合物4淡黄色粉末(氯仿-甲醇),fecl3反应呈阳性;esi-ms m/z:168(m+),153,125,108,97;1 h-nmr(dmso-d6,400 mhz) δ:12.45(1 h, s, -cooh),9.84(1 h, s, 3-oh),7.41~7.43(2 h, m, 2, 6-h),6.82(1 h, d, j= 8.4 hz, 5-h),3.79(3 h, s, -och3)。以上数据与文献[7]基本一致,因此鉴定化合物4为3-羟基-4-甲氧基苯甲酸。
3 讨论
本次实验从追风伞醋酸乙酯部分分离得到4个化合物,分别鉴定为华中青素(1)、phellamurin(2)、7-羟基香豆精(3)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(4),为追风伞的进一步研究开发提供了依据和基础。所得化合物均为首次从珍珠菜属植物中发现。
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