[摘要]分析香精香料中常用溶剂含量。方法 :通过对香精密度和折光率的测定来初步确定香精香料的含量,并利用毛细管气相色谱法对香精香料中常用溶剂进行定性、定量分析。结果:本法操作简便、结果准确、效果理想。结论:为香精香料公司开发、控制产品质量和仿香工作提供一种参考手段。
[关键词]气相 色谱 香精
随着社会经济的飞速发展,香精香料在精细化工行业中的地位日益显著,因此,对其品质控制就显得尤为重要。香料是从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称。香精则是将多种香料按照一定的比例和工艺,经人工调配而得到的具有一定香型的香料混合物。食品香精香料中含量最大的成分是各种溶剂,了解溶剂组成是开发香精香料产品的重要内容之一,同时溶剂组成是香精香料产品稳定性及是否合格的重要标志之一。因此,对香精香料中的溶剂的检测具有重要的意义。
一、香精含量的测量
在香精香料检验中,一般我们通过测量香精香料的密度值和折光率值来测定香精香料的含量。当香精中含有其他杂质或香精中酒精含量发生变化时,其密度值和折光率值与纯净物相比都会发生变化,所以密度和折光率是两个非常重要的指标。
1.仪器:de系列密度计和re系列折光率仪(梅特勒-托利多公司)。
2.方法:de密度计采用u型管振荡原理,通过测量香精香料的共振频率测定其密度值。用注射器将香精样品(不可有气泡),注入密度计的u型管中,约30秒后便能稳定测出样品的密度数据,折光率仪也能精确测定香精香料的折光率系数,与国标测定法结果没有显著性差异(t<0.05)。WWw.11665.com(结果见表1)
二、香精中主要溶剂的定性分析
香精香料中的组分可以按照其沸点的高低大致分为挥发性组分(如醇、酯、烃、烯等)和非挥发性组分(如香豆素、黄酮、黄烷酮等)两类1。对于香精香料中的挥发性组分,气相色谱(gc)仍然是目前最常用的分离手段。
1.仪器及色谱条件
pe气相色谱仪,peg2m毛细管柱0.32×0.50×60mm(兰化所),柱温:70℃(1min)～240℃(30min);升温速度:15℃/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;载气:高纯氮,60ml/min;进样量:0.5μl;检测器: fid
2.标准溶液配制
混标储存液配置:用无水乙醇(优级醇)定容至刻度,振荡混匀。混标使用液配置:按照实验所需,用无水乙醇按不同倍数稀释即可。
3.试验方法
首先分别确定各溶剂的保留时间。首先于50ml干燥清洁的容量瓶(磨口、具塞)中,准确加入三醋酸甘油酯0.52g至5ml无水乙醇(优级醇)定容至刻度,振荡混匀,取0.5μl进样,记录保留时间,然后在标准溶液中再加入肉豆蔻酸异丙酯0.51g,振荡混匀、取0.5μl进样,接着依次称取苯甲醇4.97g、邻甲酸二乙酯5.05g、丙二醇5.13g、苯甲酸苄酯5.01g、柠檬酸三酯5.00g于该容量瓶中,依次确定所有溶剂的保留时间。(结果见表1)
三、香精中主要溶剂的定量分析
准确称取三醋酸甘油酯5.0746g于50ml干燥清洁的容量瓶(磨口、具塞)中,用无水乙醇(优级醇)定容至刻度,振荡混匀。然后用无水乙醇按不同倍数稀释标准溶液至0.2596g/ml、0.5190g/ml、0.7788g/ml。分别取0.50μl进样,以进样浓度和峰面积作线性回归,求得回归方程y=1.092×104x+9.679×104,r=0.9989。依照此法可对香精其它溶剂进行定量分析。
四、讨论
1.香精香料密度和折光率的测定可用于原料的检验
香精有天然香精和合成香精之分,对于它们的原料,由于产地和质量各不相同,质量也参差不齐,所以要测定密度和折光率,控制其含量。另外,由于成品香精一般由多种香精调配而成,在香精的调配过程中,每一组份的含量变化也会造成混合香精密度和折光率的变化,所以精确测定香精的密度和折光率对于控制香精配制有相当大的作用。
2.色谱条件的选择
(1)柱的选择
气相色谱中最先是用填充柱来分离香气成份,但填充柱的柱效不高,难以满足分析复杂香精样品的要求。毛细管气相色谱法是近年来发展起来的一种分析手段,它具有较高的灵敏度和选择性,能够快速有效的确定多种物质的准确含量,且具有多种不同规格的毛细管柱可供选择。本法采用peg2m毛细管柱0.32×0.50×60mm,分离效果较好,但大豆油及辛癸酸甘油酯odo不出峰。
(2)柱温的选择
由于香精香料中成分复杂,对于沸点范围较宽的样品,宜采用程序升温。故选择柱温范围为70℃(1min)-240℃(30min)。实验过程中发现 ,升温速度如选择5℃/min分离效果好,且基线平稳,但出峰慢,全部出峰完毕需要1小时,如升温速度选择25℃/min,基线上飘,峰形不太好,分离效果不好。故选取升温速度为15℃/min。
(3)载气流量的选择
通过不同流量下的谱图和塔板数选取最佳条件,塔板数高且分离效果好,峰型好时所对应的载气流量为实验载气流量。实验选取载气流量为60ml/min。各物质均能分开,且峰形好,重现性好,分离效果理想。
3.本法操作简便、结果准确、效果理想,为香精香料公司开发、控制产品质量提供了一种参考手段,此外,还可以帮助调香师判断没有味道的溶剂,便于香精工作者的仿香工作。
参考文献:
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