作者：韩丽，杨荣平，韦娟，谢秀琼
【关键词】 中药； 动态提取
提取是中药制剂生产的首要环节和重要操作单元，其工艺的优劣直接影响到产品的质量。中药材及天然植物原料中有效成分的提取过程是溶质由固相传递到液相的传质过程。用扩散理论解释，就是溶质从高浓度向低浓度方向渗透的过程，其浸出扩散力来源于提取溶媒和固体药材组织内有效成分的浓度差，浓度差越大，扩散传质的动力越大，浸出速度越快，有效成分浸出率越高。要达到快速、完全的浸出目的，就必须经常更新固液两相界面层，使药材组织中溶质与浸出液中的溶质，在单位时间内能保持一个较高的浓度差。动态提取即是通过不断更新固液两相界面，从而在较高的浓度差情况下实现对药材有效成分的高效提取。
中药动态提取经历了动态提取、动态逆流提取、动态循环连续逆流提取三个发展阶段。
1 动态提取阶段
相对于浸渍法等传统静态提取方法来说，动态提取具有提高提取效率，改进中间产品的质量等优势。曾国顺［1］以中药何首乌片为例，以有效成分二苯乙烯苷的含量及干膏收率为评价指标，从整个工艺流程设计、设备两方面对中药静、动态提取工艺进行了比较。WWw.11665.CoM结果动态提取工艺二苯乙烯苷平均含量为2.1%，固形物得率为36%；静态提取二苯乙烯苷平均含量为1.7%，固形物得率为33%。
常用的动态提取方法有传统的煎煮法、渗漉法、回流法以及建立在大规模工业生产基础上的动态提取设备。
1.1 煎煮法煎煮法是将药材饮片或粗粉置煎煮器中，加水使浸没药材，浸泡适宜时间，加热至沸，并保持沸腾状态一定时间的提取方法。药材饮片和粗粉表面有效成分的浓度差是依靠水的沸腾搅拌作用而实现的，一般比浸渍法提取效果好。但由于煎煮法多采用水为溶媒，温度较高，仅适用于有效成分溶于水，且对湿、热较稳定的药材的提取。
1.2 渗漉法渗漉法是将药材粗粉置于渗漉器内，溶剂连续地从渗漉器的上部加入，渗漉液不断地从下部流出，从而浸出药材中有效成分的方法。根据操作方法的不同，可将渗漉法分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。逆流渗漉法是药材与溶剂在浸出溶器中，沿相反方向运动，连续而充分地进行接触提取的一种方法，属于动态逆流提取。
1.3 回流法回流法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材有效成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂汽化后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材，这样周而复始，直至有效成分提取完全的方法。回流法，溶剂能循环使用，不用不断更新。
1.4 带搅拌装置的多能提取设备在夹层锅、多能提取罐上增设搅拌器、泵等，依靠强制循环，实现动态提取，提高提取效率。其工作原理是将药物粉碎,加入动态提取罐中,然后加入规定量的水,在搅拌状态下煎煮提取。提取后的药渣、药液混合物放入料液贮槽,由螺旋泵打入下卸料离心机进行分离,然后再经过振动筛和管式离心机进一步分离,得到澄清的提取液由管道送入浓缩器浓缩。其设备流程图见图1。
工业上的动态提取设备具有以下特点：动态提取采用药材粗粉,比中药饮片更易煎出有效成分,并适用于中药的多种浸提操作；动态提取只需一次提取,减少了大量的溶媒,同时降低了因浓缩所需的能源消耗。
2 动态逆流提取阶段
2.1 螺旋式逆流提取装置螺旋式逆流提取采用动态原理，使药材颗粒扩散界面周围的药物有效成分迅速向溶媒中扩散，使扩散界面内外始终保持较高的浓度差，同时应用逆流原理实现各提取工作段内药材颗粒扩散界面内外维持较均匀的浓度差。
螺旋式逆流提取装置如图2所示，由投料斗a、进料螺旋输送器b、提取滚筒c、出渣螺旋输送器d组成。原料经粗粉碎、浸润后从提取机组投料斗a投入，由进料螺旋输送器b强制推入回转式提取滚筒c内，滚筒缓慢旋转，固定在滚筒内壁上的螺旋带将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶媒从机组末端的进液管进入提取筒内，由滚筒后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出渣螺旋输送器d强制推动至出渣口而排出机组，出渣螺旋同时对药渣进行挤压，将药渣中残留药液挤出药材组织，减少药渣中残留药液含量。
螺旋式连续逆流提取设备是动态提取、逆流提取、煎煮提取工艺的结合，保留多种传统工艺优点的同时，突出传统工艺所无法达到的多种优点：提取速度快，提取效率高；溶媒耗量少，药液浓度高；药材在温和的动态环境下进行提取，温度低，药液中杂质少，有效成分破坏少；连续式生产，处理能力大。
目前，不少研究者已经利用螺旋式逆流提取设备对众多的中药及复方进行了中试规模试验，其中包括：益母草、甘草、黄芩、银杏叶等单味中药；两种中药复方提取(其中包含赤芍、甘草、枳实、大枣、干姜、桔梗等)；另外，螺旋式逆流提取已经涉及到蓝莓、果胶、辣椒、葡萄籽、豆粕、绿茶、红茶等天然保健品提取，分子筛化工产品加工，饮用水过滤处理等领域。针对目前广泛使用的多功能提取罐以及罐组式动态逆流提取相比较，对比提取率和浸出物得率的实验结果，螺旋式连续逆流提取设备提取的有效成份,比多功能提取罐的提取率高10 %左右,比罐组式动态逆流的提取率高2 %～4 %［2］。
2.2 动态温浸提取设备动态温浸提取设备是利用机械强制循环方式，将溶剂由提取罐内自上而下连续循环，流动浸出，促使固液两相产生较高的相对运动速度，扩散边界层变得更薄，加快药材中溶质向溶剂中扩散。设备结构见图3。
苗青［3］以麻黄碱含量为评价指标，比较了煎煮法和动态温浸提取法，煎煮法测得麻黄碱含量为433.5 mg；动态温浸工艺测得麻黄碱的含量为586.0 mg。由于连翘酯苷性质不稳定，遇酸、遇热易分解，任延久等［4］对其进行了动态提取研究。以溶媒用量、提取温度、提取时间作为考察因素，采用l9（34）正交表进行试验，筛选出的最佳动态提取工艺条件为20倍量水，75℃连续动态提取2 h。与传统煎煮法比较，动态提取连翘酯苷含量为9.34 mg/g，而煎煮法为5.16 mg/g。因此，动态温浸提取具有快速的扩散传质过程，温度低，不会因为浸出时间长而导致溶质分解。
3 动态循环阶段连续逆流提取阶段
动态循环阶段逆流提取于20世纪90年代初开始应用。首先出现的是外循环式动态提取罐，其特点为外加热，外循环溶液动态提取，排渣口有滤网、滤板，可自身过滤，具多功能，可单罐提取，罐组顺流、逆流提取。双向外加热式外循环动态提取罐，1996年开始应用，除了和锥式外循环动态提取罐特征一样外，还具有以下的特点：在罐体中央有一圆柱式内加热器，外夹层分上下两段，蜂窝焊接，循环泵流量大，扬程低。
动态循环阶段逆流提取是通过多个提取单元之间物料和溶剂的合理的浓度梯度排列和相应的流程配置，结合物料的粒度、提取单元组数和提取温度，循环组合，对物料进行提取的一种新的技术。该提取工艺设计原理系利用固液两相的浓度梯度差，逐级将药料中有效成分扩散至起始浓度相对较低的套提溶液中，以最大限度转移物料中溶解成分。
3.1 结构及工作原理动态循环阶段连续逆流提取装置由提取单元、热水机组和通风装置等组成，见图4。几个相同的循环提取单元通过总管k连接组成提取装置。每一个提取单元由提取罐、贮液罐、循环泵、阀门、管道等组成。热水机组为加热提取提供热源，通风装置用于电器的防爆，热水机组和通风机组应置于安全区，并与提取单元和提取溶剂隔离。
动态循环阶段连续逆流提取是针对中药常规提取方法溶剂用量大的不足，将多个提取单元科学组合，单元之间的浓度梯度（物料和溶剂）合理排列并进行相应的流程配置。每个单元利用机械手段采用强制循环方式，使溶剂自上而下或自下而上连续循环，流动浸出，促使固液两相产生较高的相对运动速度，提高固液扩散界面层的更新速度，提高浸出效率。
动态循环阶段连续逆流各提取单元既可独立地进行各项提取作业（浸提、回流提取、动态提取），也可组合使用（连续逆流提取、阶段连续逆流提取）。提取方式可以采用常温或加温浸提、常温或加温动态提取、常温或加温连续逆流提取、常温或加温阶段连续逆流提取等方法，以最大限度地提取物料中的有效成分，缩短提取时间和降低溶剂用量。
整个提取过程分为和单元数相等的阶段连续进行，每个单元进行各自独立的提取作业。当某一阶段提取过程结束时，有效成分被提净的单元进行排渣和加料作业；其他未提净的单元被提净单元的下一单元的饱和溶剂排至后道浓缩工序，不饱和溶剂按有效成分含量递减的反方向隔一个的单元进行单元组数减1次的迁移；新鲜溶剂加入到无溶剂的单元。上述各项步骤完成后各单元重复下一个过程。
3.2 工艺参数
3.2.1 物料粒度
不同特性的物料（药材），提取时要求的颗粒不同，该提取装置要求使用颗粒、饮片作提取原料，粒度范围一般为1～7mm，细粉应控制在30目以内。
3.2.2 阶段提取时间
采用液体湍流式动态循环技术，缩短了有效成分从物料内部迁移至表面的时间，阶段提取时间一般为40～80 min。
3.2.3 提取单元组数
提取单元组数直接影响有效成分的提取率，采用阶段连续逆流提取工艺的最少提取单元组数n=3，一般药材有效成分基本被提净的单元组数n=5。
3.2.4 提取温度
采用阶段连续逆流提取工艺，有效成分的提取率主要由提取单元组数来保证，与一般提取工艺相比，可降低提取温度，节省提取能耗。
3.2.5 溶剂用量
溶剂用量是影响有效成分提取率的第2位因素,考虑到浸润物料需用1～2倍物料重量的溶剂，实际溶剂用量为3～6倍物料重量。
3.3 动态循环连续逆流提取技术优势
采用了阶段连续逆流的方法和多个提取单元组成阶段连续逆流提取工艺流程，使每个提取单元的溶剂参与了对所有提取罐内物料的提取，每个提取罐的物料均被所有溶剂提取，通过溶剂的反复套用，降低了溶剂对物料的绝对用量。
采用液体湍流式、自循环或机械搅拌式动态循环提取技术，使固液两相的相对运动速度显著增加，扩散界面层更新快，缩短了有效成分从物料内部迁移至表面的时间，提高了有效成分从物料表面扩散到溶剂的速度，实现了提取过程中物料与溶剂中有效成分的快速平衡，缩短了提取时间。
通过调整或改变提取单元组数、阶段提取时间、提取温度、溶剂用量及颗粒形状或饮片尺寸，可以获得最佳提取效果。
4 应用现状及展望
动态循环阶段连续逆流提取是中药材提取有效成分的一种新型提取设备，可进行常温或加温浸渍，常温或加温动态、常温或加温连续逆流、常温或加温阶段连续逆流等多种方式提取，相关文献报道有逐渐增多的趋势，有人已经对鸡血藤、灵芝等中药进行了动态连续逆流提取的工艺研究［5，6］。另外，将提取罐当作层析柱使用，效果良好。液液萃取可能也有一定的可行性。通过对动态循环阶段连续逆流这种新提取方式的深入认识，对设备性能的不断熟悉、各种工艺参数的进一步优化，动态循环连续逆流提取在中药制剂制备中将有较好的应用前景。
目前动态循环阶段连续逆流提取工艺的研究主要集中在单味中药，中药复方在该领域的研究资料较少；由于设备制造因素，几乎所有的研究实例都是中试规模，实验室对该方法的研究比较少，限制了对该方法进行深入的基础研究。因此，在整体水平上，动态循环阶段连续逆流提取工艺还有待进一步深入研究。
【参考文献】
［1］曾国顺.中药静、动态提取工艺比较［j］.中成药，1989，11（3）：8.
［2］王生瑶.连续逆流提取工艺的设备及其应用［j］.应用能源技术，2007，2：18.
［3］苗青.中药动态温浸工艺技术［j］.中成药，2002，24（2）：136.
［4］任延久，林秋梅，康 莉，等.连翘的提取工艺及有效成分的研究［j］.黑龙江医药，1995，8（6）：308.
［5］王溶溶.鸡血藤动态逆流连续提取循环提取工艺的研究［j］.中成药，2003，25（5）：358.
［6］杨晓强，任华荣，何 力，等.灵芝微分动态提取技术初探［j］.齐鲁药事，2005，24（12）:747.
