作者：张电光 曾凡 吴冬玲
【摘要】 目的 建立心力丸中麝香酮含量的测定方法。方法 采用spbtm1fused silica capillary column(30 m×0.32 mm×1.0 μm)毛细管柱,火焰离子化检测器(fid)，以n2为载气，柱温：200 ℃,进样口温度：210 ℃,检测器温度：225 ℃。结果 麝香酮在0.076～1.5 mg·ml-1的范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),麝香酮的平均回收率为99.5%（n=9），rsd为1.64%。结论 本法简便、准确，可用于控制该制剂的质量。
【关键词】 气相色谱法 心力丸 麝香酮
心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册（ws3—b—3150—98）。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量［1］，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。www.11665.coM已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的 文献 ［2-5］报道。本文用气相色谱法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。
1 仪器和试剂
1.1 仪器
岛津gc17a气相色谱仪,fid 检测器,n2000数据工作站(浙江智达)；mettler ae240 电子 分析天平；as5150a超声波仪。
1.2 试剂、试药
麝香酮对照品（ 中国 药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%）；心力丸(广东省药物研究所制药厂)；无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯；压缩空气、h2、n2均为高纯度的气体（广州气体厂，质量分数达99.9%以上）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
毛细管柱:spbtm1 fused silica capillary column(30 m×0.32 mm×1.0 μm)；柱温：200 ℃;进样口温度：210 ℃;检测器温度：225 ℃;载气：n2；流速：2 ml/min；柱前压：80 kpa；空气：300 ml；氢气：30 ml；尾吹：30 ml；分流:50∶1；进样量：1 μl。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮 计算 理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。
图1 麝香酮对照品的气相色谱图(m.麝香酮)（略）
figure 1 gas chromatograms of muscone
图2 心力丸供试品的气相色谱图(m.麝香酮)（略）
figure 2 gas chromatograms of xinli pills
图3 人工麝香阴性气相色谱图（略）
figure 3 gas chromatograms of negative sample
2.2 线性关系考察
精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 ml置10 ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μl进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(a)为纵坐标，求得回归方程为a=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mg·ml-1。
2.3 供试品溶液制备
取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 ml，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 ml，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。
2.4 测定方法
精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μl，分别注入气相色谱仪中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。
2.5 稳定性试验
取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μl,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,rsd为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。
2.6 精密度试验
取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/ml)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的rsd值为0.15%。
2.7 重现性试验
取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定， 计算 供试品中麝香酮含量，结果其rsd值为1.4%,表明方法重现性好。
2.8 回收率试验
精密称取已知含量的心力丸（麝香酮含量495. 0 μg/g）共9份，置具塞锥形瓶中；取高(1.5194 mg/ml）、中(0.759 7 mg/ml）、低(0.075 97 mg/ml）3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 ml，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 ml，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。
2.9 样品测定
取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。
表1 麝香酮回收率试验结果（略）
table 1 recovery test of muscone
表2 样品测定结果（略）
table 2 assay test of samples
3 讨论
3.1 提取方法的选择
分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差（相对偏差为3.1%），浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全；在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h；在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。
3.2 色谱柱的选择
曾采用强极性毛细管柱（shimadzu cbp20m25025）进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。
表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果（略）
table 3 muscone contents from two batches of extractions
【 参考 文献 】
［1］ 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量［j］.
