超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验

　土壤是植物生长论文联盟http://的基地，是人类赖以生存的物质基础，因此土壤质量的优劣直接影响人类的生存和发展。但由于近些年人们对有机氯农药不合理的利用，使六六六、ddt等有机污染物质大量进入土壤。有机氯农药是一种全球性、具有典型、持久性的有机污染物，它稳定性强，残效期长，不易分解，毒性大，具有一定挥发性和强脂溶性，能通过土壤进入食物链并在生物体内富集，对生态系统和人类健康造成威胁。因此，研究土壤中有机氯农药的快速测定，对提高土壤的环境质量和生产能力，保障人民的身体健康具有十分积极的意义。
　　
　　1仪器与试剂
　　
　　载气：氮气纯度≥99.999%；净化柱：氟罗里硅土柱（lc-florisol）；色谱柱：db-1701（30m×0.25mm×0.25μm）毛细色谱柱；主要试剂有丙酮（色谱级）、正己烷（色谱级）、无水硫酸钠（分析纯）。玻璃器皿为250ml具塞玻璃锥形瓶、10cm玻璃漏斗、10ml浓缩管。实验设备为气象色谱（岛津2010）、氮吹仪（ttl-dcii型，北京同泰联科技）超声波萃取仪（上海超声仪器公司）。其他还有玻璃纤维滤膜、内标物及含氯有机物标准样品。
　　
　　2样品前处理步骤
　　
　　（1）用具塞玻璃锥形瓶称取样品20g，加入30ml己烷-丙酮混合溶剂（1∶1），超声波萃取前溶剂浸润12h，萃取时间为3min，重复3次。wWW.11665.Com
　　（2）萃取完成后，待萃取液降至室温后，进行萃取液的除水过滤分离。在玻璃漏斗上垫上1层玻璃纤维滤膜，铺加5g无水硫酸钠，将萃取液经上述漏斗直接过滤到浓缩管中，每次用约5ml萃取己烷-丙酮混合溶剂充分洗涤萃取容器，将洗涤液也倒入漏斗中，重复3次，最后用少许混合溶剂冲洗过滤残留物。
　　（3）浓缩仪设置温度30℃，小流量氮气将提取液浓缩到2ml，用4ml正己烷洗涤浓缩器管壁，再用小流量氮气浓缩至2ml，重复上述步骤3次，最后浓缩至1ml。
　　（4）用正己烷/丙酮溶液（1∶9）洗涤净化氟罗里柱。
　　（5）将浓缩液倒入氟罗里柱中，同时用少量正己烷洗涤浓缩管，将洗涤液加到氟罗里柱中，用10ml小型浓缩管接收洗脱液，继续用己烷-丙酮溶液（1∶9）洗涤过柱，至接收的洗脱液体积到10ml为止。
　　（6）将上述洗脱液用水浴温控氮吹仪进行浓缩，温度设置为30℃，浓缩至1ml，用于气相色谱检测。
　　
　　3样品分析
　　
　　3.1气相色谱分析条件
　　gc-ecd分析条件为：①进样口。分流进样，分流比1∶10，进样口温度为220℃，②进样器。自动进样器，进样量1μl。③载气。n2，恒压。④柱温。80℃开始，10℃/min升至120℃，然后5℃/min升至200℃，保持5min。⑤检测器。ecd检测器，280℃进行检测。
　　3.2配置标准曲线
　　将浓度为0．1mg／ml含α－六六六、β－六六六、γ－六六六、δ－六六六、p，p’－dde、o，p’－ddt、p，p’－ddd、p，p’－ddt等8种有机氯农药的标准储备溶液，分别配制浓度为2μg/l、6μg/l、10μg/l、20μg/l、40μg/l的标准工作溶液，在上述气相色谱条件下进样分析，8种有机氯农药组分的相对标准偏差均小于±10%，各组分相关系数均在0．999 0以上（见图1）。
　　3.3加标回收率试验
　　称取10g土样至具塞玻璃锥形瓶中，同时加入0.005 mg/kg标准有机氯农药标样，轻摇至混匀后，加入20ml己烷-丙酮混合溶剂（1∶1），静置12h。回收率试验的测定步骤与土壤样品处理一致。测定结果见表1。
　　
　　4结论
　　
　　通过超声波萃取对土壤样品进行前处理，可以准确地测试出土壤样品里有机氯农药的残留量，且加标回收率在
　　70%~90%。因此，此方法可以快速地对有机氯农药进行检测，可以满足痕量有机物残留的要求。