作者：刘俊红，李棣华，伍孝先
【摘要】 目的考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响。方法用水和乙醇回流提取木香，分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热，用hplc法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化。结果醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物，以乙醇为溶媒，两成分含量变化小；以水为溶媒，随着温度升高，加热时间延长，两成分下降明显，尤其是木香烃内酯。结论溶媒、温度对木香烃内酯影响最为显著，时间因素次之，在含有木香的制剂工艺制备过程中要充分考虑这些影响因素，最大程度地保留有效成分。
【关键词】 木香；木香烃内酯；去氢木香内酯；影响因素
木香为菊科云木香属植物木香aucklandia lappa decne.的干燥根，主产于云南、四川，是治疗胃肠疾病的常用药。其主要的两种活性成分是木香烃内酯和去氢木香内酯，均属于倍半萜内酯，具有解痉、松弛平滑肌的作用［1］，能保护胃粘膜，抑制溃疡的发生［2］，并且均有明显的利胆等作用［1］，是木香质量控制的主要指标。Www.11665.cOm在常规的提取方法中，木香主要有水煎煮、提挥发油、醇渗漉法，随着现代技术的发展，用超临界co2萃取法也多有文献报道［3，4］。笔者在对木香的研究中发现，用水和乙醇提取木香中指标成分差别很大，而且木香烃内酯在水中极不稳定，因此考察了溶媒、温度、加热时间对两种成分提取的影响，为科学地筛选提取工艺提供参考依据。
1 仪器与材料
日本岛津lc-10a高效液相色谱仪，spd-10avp紫外检测器，ezchrom色谱工作站，水浴锅（天津中环科技电子公司）；木香（购自河北隆联中药饮片有限公司）,经中医学院黄石渠教授鉴定为木香的干燥根；对照品购自中国药品生物制品检定所；乙醇为分析纯，甲醇为色谱纯，水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 含量测定按文献方法测定［5］。
2.1.1 色谱条件色谱柱
ymc-pack ods（4.6 mm× 150 mm）；流动相为甲醇-水（130∶70）；流速1.0 ml/min；检测波长225 nm；柱温35℃；灵敏度0.01aufs。
2.1.2 精密度和稳定性
取同一浓度的供试液连续进样5次，以木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积计算，精密度rsd分别为0.31%和0.25%。在不同的时间进样，木香烃内酯和去氢木香内酯在48 h内稳定，rsd分别为0.74%和0.53%。
2.1.3 供试液的制备
精密吸取5 ml提取液，置入25 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，过0.45 μm微孔滤膜。
2.2 溶剂、温度、时间对木香烃内酯及去氢木香内酯含量的影响
2.2.1 水提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化
取木香饮片，适当砸碎，大小约0.5～1 cm，加水10倍药材量，回流两次，1 h/次，过滤，合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶，于水浴上加热，设置3种温度，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图1。
2.2.2 乙醇提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化
取木香饮片，处理同“2.2.1”项，加60%乙醇8倍药材量，回流两次，1 h次，过滤，合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶，于100℃水浴上加热，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图2。
2.2.3 乙醇提取物在水溶媒中随温度和时间的含量变化
同上述“2.2.2”项方法提取乙醇液，分别精密吸取乙醇提取液10 ml加入圆底烧瓶，减压回收乙醇至干，其中一份加入乙醇溶解、定容于100 ml容量瓶作为原液供试液，其余共12份均加入50 ml水，分别于水浴上设置不同的温度和时间进行回流加热，取出放冷后加乙醇定容至250 ml，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图3。
观察图1～2中“原液”，其木香烃内酯和去氢木香内酯的含量相差悬殊。由于其属于倍半萜类内酯，均属于脂溶性成分，因此，用醇提方法优于水提方法。
图1和图3虽然原液含量相差悬殊，但变化趋势一致，从中可以看出，随着加热温度的升高，时间的延长，水中的木香烃内酯含量显著降低，而去氢木香内酯略有降低；在同一时间内，温度变化影响显著，尤其在100℃，加热1 h后木香烃内酯的含量几乎损失殆尽。本作者也曾经考察了设置不同温度时两成分在乙醇中的含量变化，均不显著，为了简单清楚，图2中只标出最高温度100℃时的趋势图。
3 讨论
上述结果表明，木香烃内酯和去氢木香内酯在水溶媒中不稳定，尤其木香烃内酯，也进一步验证了水提取液和水蒸气蒸馏法提取的挥发油中木香烃内酯含量很少，而相应的去氢木香内酯含量较高的原因。乙醇提取两种成分含量均很高，而且比较稳定。提示我们在含有木香的制剂生产中，要充分注意到溶媒、温度、加热时间对两种成分的影响，以提高效率和制剂质量。
【参考文献】
［1］王永兵，王强，毛福林. 木香的药效学研究［j］. 中国药科大学学报，2001，32（2）：146.
［2］王本祥. 现代中药药理学, 第1版［m］. 天津：天津科学技术出版社，1997：655.
［3］陈虹，邓修. 木香挥发油的超临界co2萃取及质量研究［j］. 中草药. 1997，28（6）：337.
［4］雷正杰, 张忠义, 王 鹏，等. 木香超临界co2萃取物化学成分分析［j］. 中药材 2002，25（9）：642.
［5］国家药典委员会.中国药典［s］.北京：化学工业出版社，2005：41.
